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      原子熒光光度計在水質(zhì)分析中的應用

      更新時(shí)間:2024-03-07瀏覽:809次

      1、方法原理與材料

        1.1 AFS-雙道原子熒光光度計工作原理

        原子熒光是原子蒸氣受到具有特征波長(cháng)的光源照射后,其中一些自由原子被激發(fā)跳躍到較高能態(tài),然后去活化回到某一較低能態(tài)(常常是基態(tài))而發(fā)射出特征光譜的物理現象。當激發(fā)輻射的波長(cháng)與產(chǎn)生的熒光波長(cháng)相同時(shí),被稱(chēng)為共振熒光,它也是原子熒光分析中最主要的分析線(xiàn)。各種元素都有其特定的原子熒光光譜,而根據原子熒光強度的高低就可測出試樣中待測元素的含量。

        AFS-830 雙道原子熒光光度計采用硼氫hua鉀(或鈉)作為還原劑,與酸化過(guò)的樣品溶液中砷、汞、硒等元素發(fā)生反應并生成待測元素的氣態(tài)氫化物與氫氣,而氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣(氬氣)混合后進(jìn)入原子化器,之后,氫氣和氬氣在特制點(diǎn)火裝置的作用下形成氫氬火焰,使得待測元素原子化。待測元素的激發(fā)光源發(fā)射的特征譜線(xiàn)通過(guò)聚焦而激發(fā)氫氬火焰中的待測物原子,得到的熒光信號被日盲光電倍增管接收,然后經(jīng)放大、解調,再由數據處理系統得到結果。

        1.2 實(shí)驗條件

       ?。?)氬氣:純度不小于99.99%,帶指針式(氬)氧氣減壓表;

       ?。?)硼氫化na(鉀),含量95%以上;

       ?。?)鹽酸、硝酸等(優(yōu)級純以上);

       ?。?)純凈水(18MΩ);

       ?。?)器皿:需通過(guò)技術(shù)監督部門(mén)的校準鑒定。

        1.3 主要試劑及其配制

       ?。?)5%硫脲+5%抗壞血酸混合液:稱(chēng)取硫脲、抗壞血酸(均使用分析純即可)各5g,用100mL去離子水溶解,現用現配。

       ?。?)硼qing化鉀溶液(10g/L):稱(chēng)取10g硼氫hua鉀,溶于500ml0.5%的優(yōu)級純氫氧化鉀中。

       ?。?)砷標準貯備液:準確稱(chēng)取1.320g三氧hua二砷(As2O3),溶解于25ml20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀釋至1000mL,搖勻。此溶液濃度值為As=1mg/mL。

       ?。?)砷標準中間液(1.00mg/L):準確移取濃度為1000mg/l的砷標準儲備液1.00mL,轉入1000mL的容量瓶中,用水定容,搖勻。此溶液砷的濃度為1.00mg/L。

       ?。?)砷標準使用液:稱(chēng)取As標準貯備液(1mg/mL)按照10倍的體積關(guān)系(最大不可超過(guò)100倍)逐級稀釋至As=0.1µg/mL(As標準溶液需用5%(V/V)HCI作為定容介質(zhì)貯存)。

        1.4 儀器參數

        光電倍增管負高壓(V):300 延時(shí)時(shí)間(s):1.0

        燈電流(mA):60 讀數時(shí)間(s):10.0

        原子化器高度(mm):8讀數方式:峰面積

        載氣流量(ml﹒min-1):400重復次數:1

        屏蔽載氣流量(ml﹒min-1):900

        1.5水樣的采集

        采水樣的容器應選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶。采樣前,先將容器洗凈;采樣時(shí),用水沖洗三次,再將水樣采集于瓶中;采樣后,加適當的保存劑并于24小時(shí)內進(jìn)行分析。

        1.6水樣的預處理

        準確的在25ml具塞比色管中移取20ml的水樣,并依次加入2.5 mL鹽酸、2.5mL硫脲與抗壞血酸混合溶液,然后定容并搖勻,至少放置15分鐘后待測;如室溫低至15℃,放置30分鐘后待測,同時(shí)制備并測定樣空白。

        1.7標準曲線(xiàn)的配制

        為了減小因實(shí)驗室條件不同而引起的誤差,每次測定水樣的同時(shí),也要測定標準曲線(xiàn)。分別準確移取50.00µg/L的砷標準使用液1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16.0mL,置于100mL容量瓶中。用1%硫脲、1%抗壞血酸、5%鹽酸混合溶液稀釋至刻度并搖勻,制成含砷濃度分別為1.0µg/L、2.0µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、12.0µg/L、16.0µg/L。放置15分鐘后按照方法標準測定,以濃度為橫坐標、熒光值為縱坐標校準曲線(xiàn)。

        1.8水樣的測定

        按照儀器操作規程預熱30分鐘,接通氣源、調整好出口壓力(0.25-0.4MPa),使用5%鹽酸溶液作為載流,按儀器工作參數調整好儀器(激發(fā)光波長(cháng)193.7nm、燈電流60mA)。測定工作曲線(xiàn)和水樣,同時(shí)要測定樣品空白。

        2、結果與討論

        2.1 硼氫hua鉀濃度的選擇

        硼qing化鉀溶液的用量對測定靈敏度有一定程度的影響。用量太少,還原高價(jià)砷的能力差,靈敏度低;用量過(guò)多,由于有大量氫氣而產(chǎn)生稀釋作用以及液相干擾,靈敏度也會(huì )降低。

        2.2 酸度的選擇

        通過(guò)樣品于標準溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%鹽酸的實(shí)驗,證明酸度增大,砷的熒光強度增強;反之酸度減小,砷的熒光強度減弱。而且鹽酸在5%的范圍內,砷的熒光強度基本穩定,所以選擇鹽酸的濃度為5%。

        2.3線(xiàn)性范圍測定

        在最佳儀器條件下測定砷標準系列,當砷濃度大于100µg/L時(shí),標準曲線(xiàn)出現彎曲,因此,其線(xiàn)性范圍為0~100µg/L。在不同時(shí)間內測定0.5~10.0µg/L的砷標準曲線(xiàn)6條,平均相關(guān)系數為r=0.9997,回歸方程為:C=0.0018If0.0201。


       

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